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【成果速遞】甲醇重整及催化加氫反應耦合提質頁巖油研究取得進展
編輯:宣傳部     發布時間:2020-08-11

全球油頁巖資源儲量豐富,其經干餾(熱解)獲得的頁巖油可作為替代原油或提質為燃料油。頁巖油含有大量的硫、氮、氧等雜原子,重質化嚴重,相比于普通原油,密度大、粘度高、味道刺鼻、腐蝕性強,其實際應用要求提質。傳統原油加氫工藝需要高溫高壓操作條件,很難滿足中小規模頁巖油提質要求的溫和條件及低成本特性,而且在很多頁巖油干餾工廠沒有足夠的氫源。因此,頁巖油等通過燃料熱解生產的低品質油提質亟需研發現實可行的低氫耗、條件溫和加氫技術。

沈陽化工大學資源化工與材料教育部重點實驗室的研發團隊,聯合日本弘前大學地域戰略研究所,針對中小規模油頁巖煉油工廠的利潤空間有限、氫氣供給難等問題,提出了耦合甲醇重整制氫的頁巖油固定床溫和加氫提質工藝(圖1),以解決高成本的氫供應難題,并開展了針對性的工藝特性和催化劑研究工作。耦合甲醇重整制氫的頁巖油固定床溫和加氫提質工藝,將甲醇重整制備的氫氣經過簡單脫水后作為氫源,參與頁巖油固定床催化加氫反應,實現了氫氣的系統內制備,并通過反應后富氫尾氣的循環有效解決頁巖油提質的制氫難問題。

圖1 甲醇重整工藝耦合頁巖油加氫提質工藝示意圖

依據新工藝,利用Ni-Mo/Al2O3催化劑和固定床反應器測試頁巖油加氫提質反應特性。如圖2示,在LHSV4 h-1、溫度380 ℃、H2/Oil體積比600:1、壓力為4 MPa的反應條件下,頁巖油脫硫效率達到84.6%,油收率96.2%,提高了油品熱值,降低了粘度,產品滿足國家船用燃料油標準(GB17411-2015,中國)。另一方面,甲醇重整反應產生約含20%(體積)二氧化碳的混合氫,采用不同比例的H2-CO2混合氣模擬甲醇重整產生的富氫產品氣,用于頁巖油的加氫提質反應,測試結果表明:隨著氣體中CO2濃度在5 ~ 20%中升高,脫硫效率幾乎保持穩定,因此揭示了耦合甲醇重整制氫的固定床加氫頁巖油提質工藝的可行性。

圖2 (a)產品氣體組成和氣體收率;(b)原料氣中CO2含量對脫硫效率的影響;(c)不同反應溫度下產品油收率;(d)不同脫硫條件下產品油的模擬蒸餾餾分

圖3 催化劑壽命和失活再生測試

3左表明,催化劑在反應100小時后仍然保持了較高的脫硫活性,但使用含CO2的混合氫致使重餾分(350 oC- FBP)更易裂解在催化劑表面大量積碳,導致催化劑快速失活。為驗證圖1所示雙反應器工藝,使用氮氣替代H2使催化劑快速失活,進而在空氣氛圍中原位焙燒催化劑,再使其硫化后用于頁巖油的加氫提質,以評價催化劑的重復使用壽命。圖3右表明:經過5次循環,催化劑仍然保持了良好的脫硫活性,從而證明圖1所示反應再生切換工藝的可行性。

上述研究結果以“Gentle Hydrotreatment of Shale Oil in Fixed Bed over Ni-Mo/Al2O3 for Upgrading”為題發表在《Fuel》雜志上(論文鏈接:https://doi.org/10.1016/j.fuel.2020.118495),我校資源化工與材料重點實驗室的張夢娟為第1作者,我校許光文教授與日本弘前大學地域戰略研究所官國清教授、阿布里提阿布都拉教授為共同通訊作者。研究結果已同步申請發明專利一種耦合裂解及重整制氫的重質油加氫提質工藝(專利號:CN 201911218468.7)。該研究工作得到國家重點研發計劃(NO.2018YFE0103400)、遼寧省教育廳重點項目(NO.LZ2017001)、遼寧省高等學校境外培養項目(NO.LNGXGYWPY-ZD002)的支持。


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